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气路设备中哪些容易漏气

更新时间:2024-06-05  |  点击率:77

气路设备中哪些容易漏气


气相色谱的气路系统,是一个载气或辅助气体连续流动的密闭系统,是气相色谱的重要组成部分。气相色谱分析中的大部分故障,都发生在气路部分漏气造成。那么,如何检测气路系统是否漏气?哪些部位容易漏气?

解答:

气相色谱是以气体为载体进行分离分析的技术手段,在气相色谱体系中如果密封出了问题,漏气了将会对检测结果与系统本身造成很大影响,如果漏气了,气相色谱图图中有什么变化呢?漏气,一般分为载气漏气和辅助气漏气。

一、载气漏气时,色谱图有以下变化

1、基线变化 (1)基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。(2)基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气。(3)基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气。(4)恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏(5)基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有全部泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。

2、色谱峰变化 (1)峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、进样垫在进样时漏气。(2)峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。(3)在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。

二、辅助气漏气时,色谱图有以下变化

一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时, 氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

三、载气漏气的主要部件

1、流量太大调不小时:(1)流量控制阀后气路有泄漏;(2)流量控制阀损坏。

2、流量太小调不大时: (1)如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;(2)无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。

3、流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:(1)气路阀前面漏气;(2)气路阀内部漏气 。

四、辅助气漏气的主要部件

如氢火焰检测器(FID)点不着火的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当 或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看气路出现 漏气的地方,绝大部分是气路接头处,检查气路接头时,有以下几种情况可能导致漏气:(1)接头密合处有污物;(2)接头垫片不合适;(3)气路连接头没有拧紧 (4)气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少, 偶尔也有管路折断漏气。

五、按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为

1、严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。

2、一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或 者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在 0.3-0.6MPa 之间,等气路稳定后,堵住气路 出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。

3、应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力 表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等, 可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处为漏气处。