对
实验室气路工程部件而言,易出现故障的现象可分为三类:
1,流量调整失败;
2,气路泄漏故障;
3,气路堵塞及污染事故。
气相色谱仪出现的各种故障中,与气路有关的故障占很大比例,因此,了解和熟悉气路故障是非常必要的。
一、调节流量。
1,流量无法调高。
实验室气路工程直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声;当仪表系统气路出现较大的泄漏时,可能会造成流量无法调节。如未听到漏气声,则转入3进行。
2,查漏:在听到漏气声后,可依声响发出的方向逐渐定位。这时可用皂液涂抹进一步确定发生漏气的部位。发现问题后及时堵漏。
3,柱前压力观测:通过观察柱前压力指示表的数值大小,可以迅速判断出是气源引起的故障,还是仪器内部气路阻塞和损坏。如柱前压太低,则准确地说,比正常流量运行的预定压力值低,是指气源需要检查;如果柱头前压正常,则需要检查仪表内部气路。
4,钢瓶高压检查:打开钢瓶阀后,注意观察高压表,注意1~15MPa范围内的压力。若压力低于1MPa,请停用钢瓶,进行换气;若压力值在适当范围,表明钢瓶压力正常。
5,减压阀上低压输出检查:根据钢瓶上低压表,调整减压阀的输出应在0.25~0.6MPa之间。如气路过滤接头有堵塞或仪表稳定阀有问题,则可以怀疑不正常,此时应按6项执行;如果低压值异常,则表明减压阀出现了问题,需要修理(7)。
6,滤芯堵塞和稳压阀检查:滤芯出口至仪器气源入口的接合部要缓慢旋转,观察是否有强烈的气流从接合部流出。如果有的话,说明滤网没有堵塞,稳压阀可能有问题。稳定压力阀不确定,排出气体后,可进行阀门拆卸和清洗,这可能是由于稳压阀内阀针和阀座之间的堵塞造成的。如果清洁后阀门仍然不能正常工作,更换新阀门;在以上试验中,如果没有较强的气流从旋转的连接处流出,则需要检查过滤器进口前和进口后可能有堵塞;当然,中间管道堵塞也有可能,但发生率很低。
7,减压阀维修:在明确减压阀的结构后,对减压阀的维修可以拆卸。因为减压阀的进口侧有高压,所以如果没有维修经验的话不要盲目拆卸。如果需要更换阀门,建议使用新阀门;更换阀门时必须注意氢气、空气或氧气表应与其他用于气源表的减压阀分开使用,减压阀上应注明其专用气源名称。
8,停止使用,换气:当气瓶的压力太小时,立即停止使用,更换新气瓶或充气。当压力太小时,不仅气源输出不稳定,而且气源中杂质浓度也会明显增加,尤其对于灵敏度较高的分析尤为不利。另外一个需要注意的是,钢瓶的残余气体,尤其是氢钢瓶的残余气体不能随意排放。
9,拆下柱入气道:取出柱入气道上的气门接头,观察流量计上的转子是否能升到处。如能升至处说明柱前气路正常,转至10作进一步检查;若转子未达到处说明。柱前气路堵塞,需进行13项检查。
10,拆卸柱出头:在将柱出头接回原气路后,再拆卸柱出头侧接合处,此时观察流量计转子是否已调至预定值。如有可能,判断柱后的管道和检测器有堵塞,应按11处理;若仍无法调整转子,则可认为柱塞填充过紧,需按12执行。
11,堵塞检查和排除:当判断为柱子后面的管道或检测器堵塞时,应排队检查和清除。
12,柱状填料过紧:柱状填料过紧的主要原因是填料载体目数过大,气阻过大。当合适地采用目数较小的载体或缩短色谱柱的长度时,可将流量上调至预定值。
13,拆下流量计的出气口:在旋开转子流量计出口端气路后,观察转子是否能升至端。如可,则判定进样、汽化器气路堵塞,按(14)处理;若转子仍未达到端,则判定为可认。当阀门出现损坏或流量计为口管道堵塞时,按15计算。
14,进样器堵塞:进样器堵塞可以按照清洗注射器的步骤进行。
15,流量阀和管道堵塞:通过分段试堵,很快就会确定是否有管道堵塞。如果是,则对管道进行按压清洗;如果管道在流量计前工作正常,则可拆卸流量控制阀进行清洗。流量过大不可调小。
若气体流量太大而无法调小,可视为气路控制系统故障。通过实验室气路施工方案造成这类故障的原因有三个:一是流量计的后气路有漏气现象;二是气路气阻过小;三是流量控制阀的损坏。
实验室气路工程检测方法是:首先堵住检测器气路出口,看流量计中的转子是否能降至零位;若无法降至零,则需考虑检查漏气处,具体方法见气道漏气检查及排除;若可降至零,如转子位标系统不漏气。这时应观察调速阀转动时,流量是否有较大的变化,如有变化可适当增加气路阻力;若无变化,应怀疑阀件本身有问题,按阀件清洗部分处理。经过处理的阀门部件应该重新装入到气路中进行控制测试。